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            微反應壓力控制自動化——全自動在線背壓調節器

             發布時間:2022-02-23 點擊量:143

            在流動化學連續反應過程中,壓力是影響反應的重要參數之一。


            尤其對于有氣體參與的反應:加氫反應、氧氣氧化反應、超臨界反應、部分Diels-Alder反應、氨解反應等;反應過程有氣體產生的反應:重氮鹽的取代反應、氮賓吲哚合成反應等和低沸溶劑強化條件反應,連續流設備配備壓力控制器是不可缺少。


            本文主要分析在連續反應過程全自動在線背壓調節方案的優勢,相對于傳統手動調節壓力,全自動在線背壓調節可有效地減少人為操作誤差因素,避免反應體系壓力波動現象,實現恒流恒壓。此外,還有2例背壓實驗案例供大家參考。




            連續流反應

            壓力的影響不容忽視



            壓力影響反應效率:對于有氣體參與的反應,壓力可以改變氣體的溶解度,增加底物接觸,通過對壓力改變提高反應的效率快速優化出最優的工藝參數。


            壓力影響反應時間:連續流反應中一種試劑是氣體或引入惰性氣體時,通過增加反應器壓力,將氣體占據的實際體積降低。這將為反應的液體部分留下更多空間,從而提高反應器的利用率和生產率。


            壓力可強化反應條件:常壓下溶劑擁有固有的沸點,通常實驗溫度低于溶劑沸點,當此溫度不能達到反應效果時需要更換更高沸點溶劑,更換溶劑可解決問題同也會增加反應后處理復雜程度。連續反應過程中可通過提高壓力,提高試劑的沸點,使溫度篩選范圍更寬,在使用同一溶劑的情況下達到更好的反應效果。


            目前實驗室連續流反應壓力控制以傳統手動方式調壓控制。


            手動方式壓力控制存在的弊端


            出現反應體系壓力波動現象:傳統手動方式調壓存在滯后,且無法保證壓力穩定時間,手動調節反應器中的微·小壓力變化數值費時費力,因調節滯后而造成工藝參數不穩定和數據不準確現象。



            解放雙手

            全自動在線背壓調節方案




            為避免出現反應體系壓力波動現象,更好地解決反應器中的恒流恒壓問題,歐世盛(北京)科技有限公司自主研發生產的BP系列全自動在線背壓調節器上市三年多以來,已經成功解決了上百位用戶的疑難高壓反應。


            BP系列全自動在線背壓調節器可與供料泵(點擊查看詳情)實時聯動,保證反應器中的恒流恒壓環境,使條件摸索的準確度和效率大幅提高。

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            BP系列全自動在線背壓調節器


            特點:

            l  3秒快速響應,背壓閥范圍內自動調壓

            l  316L、C276不同材質閥體,適用更多的液體或氣體種類

            l  可選配200℃高溫背壓閥,適用于高溫體系反應

            l  高靈敏度數字壓力檢測與0.06°步距角細分,適調壓精度更精準


            BP系列全自動在線背壓調節器連接在微反應后端,當物料在反應器內壓力波動時也能實時保持設定壓力,與進料控制系統聯用就可以將反應體系保持在恒流恒壓的狀態,這對實驗的重復性和精準性至關重要,避免物料的浪費,也大幅提高了研發的效率。


            BP系列全自動在線背壓調節器做到可以自動實時調節系統壓力,將壓力控制模塊與工藝分析技術結合,研究人員可通過壓力值數據,對流動化學過程工藝條件進行追溯,進而達到最佳的反應可重現性,為流動化工藝方法開發提供保障。


            型號BP –A250BP –A500BP –A1500BP –H1500
            壓力控制范圍0.1-250psi0.2-500psi0.2-1500psi0.2-1500psi
            接觸介質材料316L 不銹鋼、哈氏合金
            控制精度±1%
            壓力控制重復性0.50%
            閥響應時間≤ 3s
            泄漏率2×10-8atm.cc/sec   He
            使用溫度-40~70℃、可選配 200℃高溫型

            BP系列全自動在線背壓調節器性能指標





            背壓實驗案例1:壓力強化反應條件



            《化學通報》刊載的一例“連續流技術合成地奧司明"案例中,研究者以吡啶作為反應溶劑溶解橙皮苷,通過碘代氧化脫氫合成地奧司明。實驗過程中,研究者發現在常壓下,受吡啶沸點的限制,反應溫度很難提高。采用了混合反應器的方式即先微反連續再釜式延長反應時間,均未達到理想的結果。


            后來,采用連續流微反應器,對于背壓下不同條件的研究結果如下:


            在連續流微反應器系統中,可以通過背壓閥以增加系統壓力, 從而解決常壓反應過程中因體系物料沸點受限的問題。在背壓條件下,作者依次考察了反應溫度、體積流速、摩爾比對反應的影響。



            圖1. 連續流微反應器中背壓下不同條件的影響


            經研究發現這三個因素的提高對收率有不同程度的提升。


            為了進一步探究反應溫度對橙皮苷轉化率和地奧司明收率可能存在的不同影響,將不同摩爾比的反應液經10℃下常壓攪拌混合 30min 后,再進入反應溫度為 170℃ 連續流微反應器進行反應。



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            2.調節溫差在連續流微反應器中的影響


            結果如圖2所示,低溫有利于提高橙皮苷的轉化,高溫有利于地奧司明的生成。

            作者在系統中引入背壓閥,增加系統壓力,獲得了優化的工藝條件,即原料摩爾比為 1∶1. 5,反應液經 10℃下攪拌 30min 后,進入連續流微反應器反應。連續流微反應條件為壓力 1×106Pa、反應溫度170℃ 、原料濃度 50mg/mL、反應停留時間 2. 7min。


            該研究表明:

            1. 微反應器系統可以通過背壓來突破沸點對反應溫度的限制;

            2. 采用兩溫區,混合式反應方式可以取得較好的研究結果;

            3. 微反應器系統可以通過背壓來突破沸點對反應溫度的限制。




            背壓實驗案例2:微反應加壓力,提高反應收率78%,簡化純化難度


            OPRD期刊載的一例“4-甲基-1H-吲哚的區域選擇性合成2-氰基-5-甲?;?4-甲基-1H-吲哚"案例中,實驗過程中,研究者發現在常規反應中,使用甲苯和二甲苯溶劑都不能達到理想的反應收率,且反應過程中會產生大量的氣體,安全性不能達到保障。



            研究組后來采用連續流反應器,以甲苯和二甲苯作為溶劑進行反應嘗試。


            在高于二甲苯溶劑沸點(沸點144.4℃)條件下,通過增加壓力強化反應條件的方式,反應收率達78%。反應過程中產生的氣體可通過壓力控制裝置平穩地釋放到體系外,達到減小體系壓力波動、安全連續生產的目的。


            如上圖,研究組后來對條件進行驗證,背壓體系可以達到穩定一致狀態。



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